熔融結(jié)晶是一種常用的分離技術(shù), 在化學(xué)工業(yè)中, 如脂肪酸、氯乙酸、苯酸、硝基氯苯、萘等產(chǎn)品的精制分離已廣泛應(yīng)用。我公司引進(jìn)該技術(shù)并與天津科技大學(xué)合作,開(kāi)發(fā)溶解結(jié)晶技術(shù)。近年來(lái), 由于全球性的能源危機(jī), 熔融結(jié)晶分離技術(shù), 作為一種具有特殊潛力的節(jié)能手段, 已受到越來(lái)越廣泛地重視, 由于其特有的優(yōu)點(diǎn), 有著非常廣泛地應(yīng)用前景, 動(dòng)態(tài)熔融結(jié)晶技術(shù)為生產(chǎn)高純度的有機(jī)產(chǎn)品提供了即經(jīng)濟(jì)又可靠的工藝。

熔融結(jié)晶器原理

熔融結(jié)晶的原理是很簡(jiǎn)單的。如果把一個(gè)不純的、已熔融物質(zhì)冷到凝固點(diǎn), 移去熱源, 部分物質(zhì)就凝固。對(duì)大多數(shù)系統(tǒng)來(lái)說(shuō), 固體是純物質(zhì), 雜質(zhì)濃縮在殘留熔融物中稱為殘?jiān)艋a(chǎn)物從殘?jiān)蟹蛛x回收并可再次熔融。

1、靜態(tài)熔融結(jié)晶器

這是最簡(jiǎn)單的分步結(jié)晶技術(shù)。結(jié)晶層浸沒(méi)于靜態(tài)熔液中, 在冷卻表面慢慢生成, 設(shè)備常用水平管—殼式熱交換器, 熔液在殼程, 冷液在管程。開(kāi)始時(shí)殼程進(jìn)料, 然后加人冷液慢慢降溫, 晶體層成長(zhǎng),然后仔細(xì)升溫對(duì)晶體加熱, 結(jié)晶熔化后出料成品。靜態(tài)結(jié)晶器試驗(yàn)裝置中, 其單板操作數(shù)據(jù)可以有效地按比例放大。靜態(tài)結(jié)晶器結(jié)晶層成長(zhǎng)速率限于每小時(shí), 結(jié)晶成長(zhǎng)速率加快會(huì)導(dǎo)致固液界面雜質(zhì)含量上升, 換言之, 會(huì)局部地降低結(jié)晶點(diǎn)。結(jié)晶層成長(zhǎng)不穩(wěn)定會(huì)導(dǎo)致多孔結(jié)晶結(jié)構(gòu), 使殘?jiān)灰着懦觥?/p>

2、降膜式熔融結(jié)晶器

現(xiàn)今降膜結(jié)晶器技術(shù)已大量使用, 工廠規(guī)模達(dá)大中型, 生產(chǎn)的產(chǎn)品范圍寬。此法已大量取代了靜態(tài)結(jié)晶器生產(chǎn)禁, 取代苯及一抓乙酸的結(jié)晶熔融。此法也用于提取超高純的各種單體。它沒(méi)有結(jié)晶器常有的溢流現(xiàn)象, 用熔融液膜連續(xù)下降流過(guò)冷卻面, 在冷卻面上成長(zhǎng)成結(jié)晶層, 在固液相接觸界面上的剪切力能迅速把雜質(zhì)傳送到粗滯的熔融液中, 使結(jié)晶特別迅速地成長(zhǎng), 并使得相間穩(wěn)定。當(dāng)結(jié)晶固相成長(zhǎng)速率超過(guò)每小時(shí)時(shí),比靜態(tài)結(jié)晶器的速率快倍地成長(zhǎng)。

圖1表示了這樣的工藝流程, 結(jié)晶器中含有垂直管, 結(jié)晶層長(zhǎng)成柱狀, 收集罐在管下與結(jié)晶器整體建造。在每個(gè)分離步驟開(kāi)始時(shí)先用料液充滿, 然后啟動(dòng)循環(huán)泵把物料充人管中。在結(jié)晶器的殼程制冷劑溫度緩慢下降時(shí), 熔液循環(huán)速率比結(jié)晶沉淀時(shí)高, 以致其溫度和組成沿管長(zhǎng)均勻地下降。

把殼程溫度緩慢恒速下降, 直到收集罐料面下降到預(yù)定值, 此時(shí)熔融物循環(huán)停止結(jié)晶排出, 余下殘?jiān)?。然后把殼程溫度緩慢地上升到恰好在產(chǎn)品的熔點(diǎn)下, 析出雜質(zhì), 再排料。殼程制冷劑也按降膜下降。泵循環(huán)速度加大, 冷液均勻分布于每根管子, 直至頂部。有效控制溫度梯度, 這對(duì)物料析出階段特別重要。管程中也要防止物料混流, 因?yàn)槊扛茏觾蛇呉毫蜔崃l件是相等的, 這里按比例放大的效應(yīng)很小。把試驗(yàn)工廠的單級(jí)管數(shù)據(jù)放大可設(shè)計(jì)有幾千根管的裝置。

3、多級(jí)熔融結(jié)晶器系統(tǒng)

工業(yè)單級(jí)分離過(guò)程的產(chǎn)品若不能達(dá)到產(chǎn)品純度, 可用多級(jí)裝置。雜質(zhì)殘存于結(jié)晶結(jié)構(gòu)內(nèi)部或表面可簡(jiǎn)單地用殘晶析出法清除, 這就是用重復(fù)結(jié)晶來(lái)析出及融熔生產(chǎn)產(chǎn)品。多級(jí)步驟是在同一結(jié)晶器中進(jìn)行的。在同一裝置中把物料再加工, 在第一道加工步驟的最后階段,熔融狀的產(chǎn)品停留在收集罐里, 然后把此產(chǎn)品用同一裝置再結(jié)晶。

4、熔融結(jié)晶殘?jiān)礈?/h4>

若不帶殘?jiān)礈旆蛛x系統(tǒng), 若加的料是較純的,這樣將損失產(chǎn)品, 因此需分離殘?jiān)? 以提高收率。過(guò)程產(chǎn)生的廢蒸汽相應(yīng)可濃縮雜質(zhì), 實(shí)際上, 每批加工收集到的殘?jiān)e存到可裝滿結(jié)晶器時(shí)再加工, 可以用多級(jí)洗滌分離進(jìn)一步減少殘?jiān)?。在多?jí)殘?jiān)?共熔點(diǎn)組分都是相近的, 所以可一起回收。

下述物質(zhì)用熔融結(jié)晶法精制或分離二甲苯異構(gòu)體分離：

4,4-二氨基二苯甲烷、脂肪酸異構(gòu)體分離、苯甲酸異構(gòu)體分離、己內(nèi)酞胺、對(duì)甲苯酚異構(gòu)體分離、睛、一氯醋酸、對(duì)二氯苯及抓苯衍生物、雙酚、丙烯酸、禁及蔡衍生物、硝基抓苯、硝基抓苯衍生物、丁烯二酸、蠟、硝基甲苯, 硝基苯衍生物、甲酚、二甲酚, 酚類異構(gòu)體分離、人造奶油、潤(rùn)滑油脫蠟、半導(dǎo)體單質(zhì)及金屬材料的超高純單體等。

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