淺析容量法水分測(cè)定儀制樣及測(cè)試規(guī)范要點(diǎn)

　　容量法水分測(cè)定儀適用于各種物質(zhì)水分含量的測(cè)定。容量法水分測(cè)定儀是目前值得信賴的水分分析測(cè)量?jī)x器。應(yīng)用范圍廣泛，適用于固體、液體和氣體樣品。如果無(wú)法直接測(cè)量的固體類樣品，可連接水分氣化裝置進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)與水分氣化裝置聯(lián)用時(shí)，自動(dòng)移動(dòng)樣品盤，設(shè)定氣化溫度，設(shè)定載氣通氣時(shí)間等測(cè)量條件，均可由主機(jī)操控與自動(dòng)測(cè)量。重現(xiàn)性佳，準(zhǔn)確度高，省時(shí)方便。下面我們?yōu)槟榻B下卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀制樣及測(cè)試規(guī)范要點(diǎn)。
　　一、卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀制樣規(guī)范
　　1、固體測(cè)試的小瓶充分干燥（一般110℃真空烘烤6h，低濕度環(huán)境下放置2-4h），同批測(cè)試選用同等干燥情況的小瓶，以保證空白測(cè)試的有效性。長(zhǎng)時(shí)間放置的小瓶重新烘烤。
　　2、含水量小的正負(fù)極粉、極片、電解液等取樣在0.1-0.2g之間含水量高的纖維隔膜，取樣量在0.07-0.09g即可。電芯取樣：從電芯疊片中間取樣，動(dòng)作迅速；一片只取一個(gè)樣，一個(gè)樣制作完成再重新抽取片制作下個(gè)樣，以保證測(cè)試結(jié)果反應(yīng)的是電芯內(nèi)部的水分含量。
　　3、根據(jù)表列有關(guān)樣品量的提示。含水量少的樣品可適當(dāng)增加樣品量，含水量多的樣品要減少取樣量。請(qǐng)注意樣品低含水量。
　　二、卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀的測(cè)試規(guī)程
　　1、漂移
　　干燥過(guò)程中，次級(jí)反應(yīng)及環(huán)境水分的滲透會(huì)消耗一定量的碘，該消耗稱為漂移，測(cè)試時(shí)儀器會(huì)自動(dòng)扣除。漂移平衡時(shí)間在0.5h-2h，漂移時(shí)間過(guò)少且是測(cè)固體樣品需檢查是否沒(méi)開(kāi)氣流，漂移時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，聯(lián)系儀器管理人員排查原因。樣品測(cè)試間隔會(huì)有一個(gè)消除前次水分影響的過(guò)程，等待平衡時(shí)才可進(jìn)行下次測(cè)試，而且每次測(cè)試的漂移平衡值盡量一致。
　　2、空白測(cè)試BLANK
　　測(cè)試空瓶含水量，默認(rèn)質(zhì)量1，結(jié)果單位是μg，一般小于5μg，過(guò)大的話重新烘烤小瓶；出現(xiàn)負(fù)值的話觀察滴定池壁是否掛水，輕微搖晃滴定池，等待漂移平衡值降到10以下，重新測(cè)試空瓶。
　　3、樣品測(cè)試
　　容量法水分測(cè)定儀測(cè)試出現(xiàn)負(fù)值：樣品含水量很低；根據(jù)上述內(nèi)容從操作、空白測(cè)試、小瓶找原因；試劑顏色深黃，碘含量錯(cuò)誤，補(bǔ)充新卡式試劑。
　　結(jié)果分散度大：樣品不均勻、取樣量不合適、漂移不穩(wěn)定、電極靈敏度降低等。